超滤-纳滤联用技术用于淫羊藿提取液的纯化与浓缩,有效成分的分析。并介绍上海亚荣旋转蒸发器在本次实验中的运用,简单的介绍下实验所需要仪器以及操作方法。
超滤可根据不同大小的膜孔径,去除药液中蛋白质、鞣质等大分子物质,与原醇沉过滤工艺相比,超滤操作更加简单,无需使用任何有机试剂,生产成本更低,环境污染更少。纳滤是以压力差为驱动力,利用分子筛原理只允许水分子透过,截留有效成分,从而达到浓缩的目的。相对于传统浓缩工艺,纳滤是物理过程,不发生化学反应,运行成本低。
1 、上海亚荣生化仪器厂分析本次实验所需要的仪器与材料
1.1、仪器:电子分析天平(赛多利斯仪器公司BSA224S);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);旋转蒸发器RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);陶瓷膜分离装置(湖州东润环保设备有限公司);纳滤膜分离实验机(济南博纳生物技术有限公司);戴安U3000型高效液相色谱仪(美国戴安公司)。
1.2、 标准品溶液的配制:精密称取淫羊藿苷对照品10mg,置于100mL容量瓶中,加甲醇定容,制成100μg/mL的对照品储备液。
1.3、供试品溶液的制备:精密吸取古汉养生精药液5mL于50mL容量瓶中,加甲醇40mL,超声处理30min,待冷却至室温,加甲醇定容,滤过,续滤液即为供试品溶液。
1.3、 超滤操作:根据前期实验得到的古汉养生精提取液最优超滤工艺参数,取古汉养生精提取液,进行超滤处理去除多糖、蛋白质等大分子杂质。
1.4、纳滤操作:将古汉养生精超滤液倒入纳滤实验设备中,以纳滤新兴技术代替传统浓缩技术,根据正交实验设计选择不同截留分子量的纳滤膜,在不同的操作参数下进行纳滤。
1.5、正交实验设计:参照文献和预实验结果,以淫羊藿苷截留率作为评价指标,对 A(截留分子量)、B(压力)、C(温度)3个因素进行正交实验。
根据前期实验优化得到的超滤工艺对古汉养生精提取液进行纯化处理,与原醇沉纯化工艺相比,超滤工艺简单易行,不使用有机试剂,绿色环保,生产成本更低。纳滤利用分子筛原理,以压力差作为驱动力,允许水分子等小分子通过,截留有效成分淫羊藿苷。纳滤实验分别使用截留分子量为 200、600、1000Da 的纳滤膜进行浓缩,因为淫羊藿苷的分子量为 676,小于膜截留分子量的分子更容易透过,所以随着纳滤膜截留分子量的增大,其截留率相对更低。相对于传统浓缩工艺,纳滤属于物理过程,避免发生化学反应,其有效成分的截留率高。以上内容仅供大家参考。