旋转蒸发仪主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,广泛应用于制药、生物、化学、化工等领域。该仪器的基本原理是在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。长期以来,该设备的使用主要依赖于实验人员的操作经验,没有相关的产品标准对仪器技术参数指标加以严格控制。实际过程中,减压蒸馏过程的溶剂蒸发速度、收集样品回收率容易受水浴温度、真空度、冷凝效率、以及旋转速度等因素的影响。尤其是水浴温度,对一些要求精准控制的化学实验,如低浓度甚至痕量化学样品含量检测前处理、温度灵敏度极高的合成药物重结晶提纯过程中,对含量检测结果准确度、药物合成收率等都会产生很大的影响,更需要精准控制。
邻苯二甲酸酯( PAEs) 是环境激素类化合物,具有一定的生殖毒性与内分泌干扰作用。该文选取水中 PAEs 含量检测前处理减压浓缩试验过程,为了确保减压浓缩过程温度的精准控制,根据旋转蒸发仪工作原理,对该设备的水浴温度控制系统进行了改造。以样品回收率为指标,研究温度控制对减压浓缩的影响。
可见,改造前减压浓缩过程中,蒸馏瓶内溶液的温度和设定温度差别较大,蒸馏瓶内浓缩液要求控制在 40℃,但蒸馏瓶内浓缩液的实际温度在26℃ ~ 41℃之间,平均温度只有 30℃ 左右。这说明仪器控制的只是水浴箱中水的温度,浓缩液在蒸发时大部分热量被带走,造成浓缩液的温度大部分时间偏低,要想浓缩液达到要求温度,只能提高水浴的温度。而改造后,旋转蒸发仪浓缩液实际温度在 39℃ ~ 41℃之间,平均温度为 40℃,减压浓缩过程中浓缩液的温度较改造前稳定且被精确控制。
旋转蒸发仪改造前减压浓缩过程中蒸馏瓶内溶液的温度和设定温度差别较大,且在较大幅度范围内波动。通过水浴温度控制系统的改造,减压浓缩过程中浓缩液的温度较改造前稳定且被精确控制。因此使用改造的旋转蒸发仪进行 PAEs 含量检测样品前处理,对含量检测样品回收率起到了较好地提升作用。