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在食品检测中对试剂纯度等有何要求?

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-07-03 22:40【
在食品检测中,上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器也是必不可少的生化仪器之一,文中,主要介绍前处理中,对试剂纯度的要求,以及常用的有机试剂的提纯方法,还有介绍了溶液组成的基本表示方法。
一、试剂要求
      试剂的纯度对食品中各组分的检验是很重要的,特别是对于痕量分析,试剂纯度是造成误差的一个重要因素。试剂纯度以试剂规格或称试剂级别表示,国家和有关部门制订和颁布“试剂标准”,对试剂的规格和检验的方法标准作出规定。目前,我国的试剂规格基本按纯度划分为高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯等七种,国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯、分析纯和化学纯。
      选用试剂的主要依据是该试剂所含杂质对分析要求无影响,若试剂纯度不符合要求应对试剂进行纯化处理。
   
  常用有机试剂的提纯方法举例如下。
      甲醇  市售的甲醇重蒸馏,收集65℃±1℃的馏分,即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮,可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%氢氧化钠溶液,加热回流8h后蒸馏,收集65℃±1℃的馏分。再加入无水氯化钙进行脱水,过滤。最后采用高效分馏柱进行重蒸馏,收集65℃的馏分。
      乙腈  乙腈是一种惰性很强的试剂,可与水、醇和醚任意混合。其提纯方法如下:①向乙腈中加入数克无水碳酸钠,至不溶解为止,再加入少量高锰酸钾,加热回流至紫色不退为止,然后置于上海亚荣生化仪器厂中生产的旋转蒸发器中进行蒸馏,蒸馏液用硫酸调至微酸后,再进行精馏,收集81~82℃的馏分;②在1L乙腈中加30g五氧化二磷,加沸石进行蒸馏,收集81~82℃的馏分(不超过82℃);③如果乙腈中所含杂质较少,可直接通过硅胶或分子筛层析柱,脱水后蒸馏,收集81~82℃的馏分。
      丙酮  一般市售的丙酮纯度均能达到要求,其中含有微量水分,通常不超0.5%。如果水分含量较高,可直接通过3A或4A分子筛层析柱脱水后即可使用。如果丙酮中含有醛类等还原性杂质时,可向丙酮逐次加入少量高锰酸钾进行回流,直至紫色不退为止。然后蒸馏,收集沸程为55~57℃的馏分,再用灼烧过的碳酸(或无水氯化钙或硫酸钙)脱水后再蒸馏一次。
      苯  一般情况下,试剂苯经过重蒸馏后即可使用。如果苯中含有噻吩等杂质时,可用硫酸洗涤,使噻吩生成其衍生物而除去。检查噻吩的方法是:将3mL苯与10mL含有10mg靛红的浓硫酸,一起振摇,如苯中含有噻吩,硫酸层应呈现蓝绿色。可将600mL含有噻吩的苯置于1000mL分液漏斗内,加入90mL浓硫酸,振摇数分钟后,静置分层,弃去硫酸层。再按上述步骤重复操作,洗至噻吩试验不呈阳性为止。苯层用2%硫酸钠溶液(50~60mL)洗涤2~3次,再水洗2次。用无水氯化钙干燥数小时,过滤后蒸馏,收集沸程为81~82℃的馏分即可。
      乙酸乙酯  乙酸乙酯中含有少量游离酸(乙酸)、乙醇和水等杂质。提纯时,将乙酸乙酯置于分液漏斗中,用等体积5%碳酸钠溶液充分洗涤后,弃去水层,用无水碳酸钾脱水放置数天,过滤后置于上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器中蒸馏,弃去开始蒸出的馏分,收集沸程76.5~77.5℃的馏分。
      应该指出的是,虽然化学试剂必须按照试剂标准检验合格后才允许出厂,但不同厂家或以不同原料、工艺生产的试剂,在性能上也会有差异,甚至不同批号的同一试剂,其性质也很难完全一致。在要求较高的分析中,不仅要考虑试剂的级别,还应注意生产厂家、产品批号等,必要时应作专项检验和对照试验。此外,有些试剂由于包装不良,或储存条件不当或放置时间过长,也可能变质,使用前应做检查。
 
二、溶液组成
1.溶液组成的基本表示方法
      根据物质性质和化验工作的要求,溶液组成的表示方法有多种,概括起来有两大类:一类是质量组成,表示溶液中溶质和溶液的相对量;另一类是体积组成,表示一定体积中所含溶质的量。
 
2.溶液组成的相互换算
溶液组成表示方法的形式虽然不同,但彼此之间有一定联系,可以相互换算,可经过换算后得到相关数据。
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