上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器等设备在卫生用品杀虫剂测定实验中也起到了不可或缺的作用。为什么这么说呢,下面请详见下文:
本文通过优化萃取和净化条件,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定卫生用品中77种杀虫剂含量的方法。试样经乙酸乙酯50℃超声萃取40min,石墨化炭黑/氨基复合柱净化后,采用多反应离子监测模式检测,外标法定量。该方法的检出限(S/N=3)为0.1~10μg/kg, 加标回收率为56.0 %~12.9%,相对标准偏差为0.7 %~11.7%。
试验部分:
1、仪器和试剂 :GCMS-TQ8040 三重四级杆气质联用仪(岛津),MTN-2800W型氮吹仪(奥特赛恩斯仪器有限公司),SY-1030F型超声波清洗机 (昆山舒美超声仪器有限公司),RE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),台式高速冷冻离心机(上海亚荣生化仪器厂),石墨化炭黑/氨基复合柱(250mg/500mg,容积 6mL, 深圳逗点生物有限公司),所用试剂均为色谱纯,水为超纯水。
2、仪器条件 色谱柱:SHIMADZU HP-Rxi-5SilMS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);流量控制方式:线速度,流速为1mL/min,柱流量1.69mL/min,吹扫流量5.0mL/min,不分流进样;进样口温度:250℃, 载气:He99.999%;柱温:初始温度50℃保持1min,以25℃ /min升至125℃,继而以10℃/min升至 300℃,保持。15min; 进样量:1.0μL,溶剂延迟2min;EI离子源温度:230℃,接口温度250℃,检测器电压0.6eV,采集方式:多反应监测。
3、试样的前处理:试样用剪刀剪碎(约2mm×2mm),称取1g试样(精确至0.01g)于100mL塑料离心管中,加 25mL乙酸乙酯于50℃超声40min,5800r/min离心3min,转移全部萃取液于100mL茄型瓶中, 残渣再加15mL乙酸乙酯重复萃取一次,合并两次萃取液,置于上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中40℃水浴旋转蒸发至1mL左右,氮气吹至近干,待净化。
4、试样净化 将上述待净化试样用3mL乙酸乙酯洗涤至固相萃取柱中, 再用2mL乙酸乙酯洗涤,并将洗涤液移入柱中,重复两次。再 用8mL乙酸乙酯淋洗小柱,收集上述所有流出液于50mL离心管中,40℃水浴中氮吹至近干。加入1.0mL乙酸乙酯复溶,过0.2 2μm微孔滤膜,待测。
结果与讨论 :分别以甲醇、乙腈、正己烷、乙酸乙 酯和丙酮作为萃取溶剂,考察不同溶剂对回收率的影响。结果显 示:以乙酸乙酯为萃取溶剂,大部分的杀虫剂均有较高的回收率, 介于80 %~110%。萃取时间的选择按照3的试验方法,分别研究萃取时间为20、40、60、90和120min时对回收率的影响。结果显示:当萃取时间为40min时,大部分的杀虫剂均有较高的回收率,再增加萃取时间,回收率变化不大。
本研究通过优化萃取溶剂、萃取时间等萃取条件和石墨化炭 黑/氨基复合柱净化,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定卫生用品中77种杀虫剂含量的方法。该方法的检出限(S/N=3) 为0.1~10 μg/kg,加标回收率为56.0 %~112.9%,相对标准偏差为0.7 %~11.7%。方法具有重现性好,灵敏度高,抗干扰能力强, 操作简单等优点,可用于卫生用品中杀虫剂的日常检测。 以上内容供大家参考,欢迎咨询购买上海亚荣RE-52AA旋转蒸发仪。