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探讨有关蔬菜农药残留检测的相关问题!

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-06-27 10:29【
上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器在很多前处理实验中是常用的仪器,由于现在生活水平的提高,有关于蔬菜的农药残留相关问题是大家最关心,毕竟这关系到大家的身体健康,文中和大家一起分享下有关于蔬菜中农药残留检测常用方法。
1、首先,上海亚荣生化仪器厂介绍实验部分
1.1、仪器与试剂
GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
 
1.2、实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T761-2008)进行检测。
 
1.3、 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。
 
1.4、实验条件
有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
 
1.5、实验过程
将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,淋洗液用刻度离心管接住,倒入废液缸。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内,用刻度离心管承接,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱,并重复一次。50度氮吹至2ml左右。

2、有机氯加标量:质量浓度均为100ug/ml,有机氯的标液用正己烷稀释至刻度10ug/mL
①γ-六六六标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,
②三氟氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,
③氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。
 
2.1、有机氯基质配标液
根据计算公式:标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量,将24号空白样品前处理最后定容的5.0mL液体,倒入2mL进样小瓶进样,其余3mL配制混标,此溶液为基质溶液。
①γ-六六六标液浓度为10ug/mL,按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,
②三氟氯氰菊酯标液浓为10ug/mL,按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,
③氯氰菊酯的标液浓度为10ug/mL,需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。

从气相方面来说,要保证数据准确,要从以下几个方面来注意:
1、氮吹时一定要注意气流大小,气流大了容易把液体吹出造成损失,气流太小吹的时间长,会影响回收率,也不要完全吹干,会造成回收率偏低。
2、过小柱是为了净化,除去样品中色素及杂质。关键点是小柱不要干,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入净化溶液。小柱干了不容易洗脱,农药会留在小柱上,洗不下来。
3、定容要准确,5mL刻度离心管是准确定容至刻度线。
4、还要注意如果衬管与色谱柱受污染,会出现标准溶液与样品溶液的峰面积增大现象,但两者是不同步的,样品溶液峰面积增大的系数远大于标准溶液峰面积,这样也容易出现回收率高的现象,应注意及时更换衬管或老化色谱柱等。
5、为减少样品对色谱柱的污染,可经常更换进样垫与衬管,防止进样垫屑与衬管里的脏东西进入色谱柱,还要对色谱柱进行定期老化处理,清除色谱柱里的残留,老化后要将色谱柱柱头切去5-10cm,确保色谱柱的干净程度。特别在进行比对时,要用新的进样垫与干净的色谱柱。
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