为什么在使用上海亚荣生化仪器厂生产的旋转蒸发器的时候需要进行减压蒸馏呢,因为液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压强的降低而降低的,如果能使液体表面的压强降低,即可降低液体的沸点。在现行的中学化学教材中,制备乙酸乙酯的实验方案主要有2种,都 是采用制备和分离一步完成的装置,不同之处在于上科版采用的是水浴加热的方法,人教版采用的是直接加热的方法。虽然乙酸乙酯的沸点只有77.1℃,理 论上应该采取水浴加热的方式,比如用但是敞开式的水浴加热方式不能保证试管上端以及向上的导管温度在乙酸乙酯的沸点以上,使得乙酸乙酯的蒸气不能通过导管到达饱和碳酸钠溶液的液面之上。而人教版的实验方案由于采用的是直接加热的方式,存在着 温度过高馏出气体不易冷凝,容易逸出试管,其次 存在副反应较多。不少教师都对乙酸乙酯的制备实 验提出改进的意见,其主要集中在2个方面:一是催化剂的选择上采用固体酸或者路易斯酸做催化剂 亦或者对加入浓硫酸的剂量或浓度进行改进, 二是对实验装置进行改进,采用套管水浴加热的方 法。
实验原理:真空采血管是一种管内为真空负压的玻璃管,通过注射器先将乙醇、冰醋酸、浓硫酸的混合溶液注射到一支真空采血管中,取另外一 支真空采血管,并用采血针连接2支真空采血管形成
减压蒸馏的系统,从而有效降低乙酸乙酯的馏出温度,同时封闭的系统还能减少反应物的挥发,提 升乙酸乙酯的产率。
实验步骤:反应溶液的配制:按每3ml乙醇、2ml冰 醋酸滴加4滴浓硫酸的比例配制反应溶液待用。
用10mL的注射器吸取反应溶液5mL, 并将注射器的针头插入到一支10mL的真空采血管中,注射器中的反应溶液自动被吸入真空采血管 中。取另外一支10mL真空采血管,用7号采血 针连通2支真空采血管。
将装有反应溶液的真空采血管放置于装有95℃热水的100mL烧杯中 (热水高度需要淹没管内反应溶液,如果水温不够,可以适当进行水溶加热至管内反应溶液沸腾后再移开加热源),另一支真空采血管放置于装有冷水的100mL烧杯中,稍等片刻就可以观察到装有反应溶液的真空采血管开始沸腾,而置于冷水中的真空采血管中出现了液体,而2min后反应溶液停止沸腾。
利用真空采血管设计的减压蒸馏装置制备乙酸乙酯的方法,可以在2min左右即可得到1.5mL左右的乙酸乙酯溶液,且实验操作方法更为简单便 捷,副反应和副产物较少,对于环境几乎没有影 响,很适合作为学生课堂的微型实验进行操作。欢迎大家咨询购买上海亚荣减压蒸馏设备,以及水浴锅。