上海亚荣生化仪器厂在下面列举几例常见有机溶剂的回收方法,在有机溶剂回收实验中,旋转蒸发器是必不可少的仪器,欢迎大家咨询采购。
(i)乙醚:先用水洗涤乙醚废液一次,再用酸或碱调节pH值至中性,然后用0.15%的高锰酸钾溶液洗涤至紫色不褪,经蒸馏水洗后,再用0.15%~1%的硫酸亚铁铵溶液洗涤以除去过氧化物,最后用蒸馏水(一般可以选用上海亚荣生化仪器厂生产的自动纯水蒸馏水器制备蒸馏水,如SZ-93A双重蒸馏,纯度更高)洗涤2~3次,弃去水层,用无水氯化钙干燥,过滤,之后置于上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中蒸馏,收集33.15~34.15℃的馏出液,保存于棕色带磨口塞子的试剂瓶中。
(ii)石油醚:先将石油醚废液在上海亚荣RE-52AA旋转蒸发器中以(81±2)℃的水浴上蒸馏15~20min,馏出液通过内径25mm、高750mm的玻璃柱以除去芳烃等杂质,柱内下层装60~100目硅胶,高600mm,上层装70~10目氧化铝,高50mm,用前于150~160℃活化4h,然后进行分馏,收集60℃以上的馏出液。重复置于亚荣旋转蒸发器中分离,直至空白值(n=20)和透光率(n=10)检验合格。
(iii)三氯甲烷:先将三氯甲烷废液按顺序用蒸馏水,文中蒸馏水都是用上海亚荣自动纯水蒸馏水器制备而得、浓硫酸(三氯甲烷量的1/10)、蒸馏水、0.15%盐酸羟胺溶液洗涤,再用重蒸水洗涤2次,然后用无水氯化钙脱水干燥,放置数日,过滤、蒸馏,蒸馏速度为每秒1~2滴,收集沸程为60~62℃的馏出液,保存于棕色带磨口塞子的试剂瓶中。对蒸馏法不能除去的有机杂质,可用活性炭吸附纯化。
(iiii)四氯化碳:含双硫腙的四氯化碳应先用硫酸洗涤一次,再用蒸馏水洗涤2次,弃去水层,用无水氯化钙干燥、过滤,在上海亚荣旋转蒸发器中以90~95℃的水浴上蒸馏,收集76~78℃的馏出液;含铜试剂的四氯化碳应用蒸馏水洗涤2次后,用无水氯化钙干燥、过滤、蒸馏;含碘的四氯化碳应先滴加三氧化钛至溶液呈无色,再用蒸馏水洗涤2次,弃去。
金属的回收:常见金属的回收方法如下:
(i)铂:将含铂废液加热溶于王水,过滤、滤渣用水洗,合并滤液与洗液,蒸干,加水及等体积的盐酸再蒸干。
(ii)银:将含银废液在搅拌下加入浓盐酸,直至不再析出白色乳状氯化银沉淀。静置,待沉淀沉降完毕后倾出母液,用蒸馏水以倾泻法充分洗涤沉淀至完全除去铁离子和氯离子。在适当的容器内用硫酸(1:4)或10%~15%氯化钠溶液及金属锌棒还原处理氯化银沉淀,直到沉淀不再含白色氯化银粒子,而是析出暗灰色粉末状金属银沉淀,再用蒸馏水以倾泻法洗涤除去沉淀中的游离酸和锌粒子,然后将粉末状银烘干,在石墨坩埚中熔融。
(iii)汞:将废弃的金属汞置1L烧杯中,用水漂洗几次后,用纱布过滤于800ml烧杯中,再用水漂洗几次,加入2mol/L的硫酸500ml,控制电压2.8~3.0V,输出电流150~200mA,在不断剧烈搅拌下电解至汞盐析出,反复电解三次,阴极即得纯汞。
(iiii)钠:将废弃的金属钠置于上海亚荣圆底烧瓶中,加入液体石蜡或甲苯等溶剂,加热回流,使钠完全熔融,趁热倒入蒸发皿中,自然冷却。待钠凝固后,倾去溶剂,将钠保存于含煤油或石蜡的试剂瓶中。
化学废弃物的一般处理方法:
①焚烧法:对可燃性废液,可置于燃烧炉中燃烧,若量少可选择室外安全的地方燃烧;对难燃烧的废液,可与可燃性物质混合燃烧,或喷入配有助燃器的焚烧炉中燃烧;对燃烧后可产生二氧化氮、二氧化硫、氯化氢等有害气体的废液,可用配有洗涤器的焚烧炉燃烧,或用碱液洗涤燃烧废气以除去有害气体;对废渣,可溶于可燃性溶剂中燃烧。
②吸附法:用活性炭、硅藻土、矾土、层片状织物聚丙烯、聚酯片、氨基甲酸乙酯泡面塑料、稻草屑、锯末等吸附剂充分吸附有害成分后,与吸附剂一起焚烧。
③溶剂萃取法:对含水的低浓度废液,可用与水不相混溶的正已烷等挥发性溶剂萃取,分离出溶剂后焚烧。
④蒸馏法:利用废液中各组分的沸点不同,采用蒸馏或分馏的方法除去有害成分。
⑤中和法:通过酸碱中和反应,调pH值至中性。
⑥沉淀法:加入合适的沉淀剂,并控制温度、pH值等条件,使有害成分生成溶解度很小的沉淀物或聚合物除去。
⑦水解法:对有机酸或无机酸的酯、某些有机磷化合物等易水解的物质,可加入氢氧化钠或氢氧化钙,在室温或加热下水解。若水解产物无害,可中和、稀释后排放;若水解产物有害,可用吸附等适当的方法处理后再排放。
⑧氧化法:加入合适的氧化剂,如臭氧、含氯化合物等,使有害成分转化成无害或危害较小的物质。
⑨还原法:对重金属,可加入合适的还原剂,如铁屑、铜屑、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠和硼氢化钠等,使之转化成易分离除去的形式。
上海亚荣生化仪器厂在文中的介绍方法仅供大家参考。