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理化检验室旋转蒸发器等仪器介绍

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-05-16 22:36【
上海亚荣生化仪器厂在文中介绍理化检验室的工作点滴 ,以及RE-52A旋转蒸发器等仪器的介绍以及使用注意事项。
1、用旋转蒸发器 (RE-52A型(介绍如图),上海亚荣生化仪器厂生产 ) 重蒸二硫化碳、丙酮、石油醚等试剂气相色谱法所用的溶剂一般都需要提纯或重蒸馏来去除杂质,以往我们用玻璃蒸馏器进行蒸馏,其缺点为速度慢,去除杂质的效果差。我们用旋转蒸发器进行蒸馏,不仅速度快而且去除杂质的效果明显。 以蒸馏二硫化碳为例:其蒸馏速度提高一倍以上,能将其中的甲苯色谱峰的峰面积从近1000PA降至10PA左右。
具体方法为 :蒸发器水浴温度, 25℃,旋转速度:最高速 。 冷却水:自来水 (较大 )。冷却器顶端加冰块。30L真空泵连续抽气。该条件蒸馏500ml二硫化碳需用时间大约为25min。

2、使氟离子电极提高灵敏度氟离子电极使用较长时间后会产生迟钝现象,可用丙酮棉球擦其电极的顶部 (忌用酒精 ),再用0号金相纸或牙膏擦,使其表面活化提高灵敏度。

3、用磁力搅拌子防止水蒸气发生器暴沸食品中蛋白质测定 (GB5009.5—1985)定氮装置中的水蒸气发生瓶内用加入数粒玻璃珠以防暴沸 。我们在使用中总感到不理想,有时仍然会发生暴沸现象,后来用增加玻璃珠数量,还分别用海砂,活性碳,硅橡胶粒等代替也未成功。最终发现加入一 粒磁力搅拌器 的磁力 搅拌子效果特好 (磁力769 加热搅拌器 78-1型的搅拌子 )。

4、延长饱和碘化钾、淀粉指示剂的保质期食用植物油中过氧化值测定 ( GBfF 5009.37—1996)试剂饱和碘化钾使用一段时间后会析出碘,产生黄色而影响测定效果,我们在试剂配制时加几滴1mol/L的NaOH,词溶液至碱性后保存于冰箱中,则该试剂可长期不变质,并不影响实验结果。 淀粉指示剂方法中要临用临配, 我们在100ml指示剂中加入0. 5g水杨酸后则可使指示剂长期不变质。

5、用饮用纯净水作为高效液相色谱仪用水高效液相色谱仪流动相的水一般用二次蒸馏水,再经滤膜( 0、45um ),滤后使用,而该水保质期较短(一般只能保存1 — 2周,夏天保存期更短 ),用饮用纯净水代替双蒸水,可不必过滤直接使用,而保质期长达1年,我们近几年使用后效果一直很好 。
 以上五点是我们理化检验室在工作中积累得到的经验 , 因感到实用\有效,故介绍给同行。其实理化检验中需解决改进的问题还多,希望同行们能贡献出来,我们这里只是抛砖引玉而已。