合成实验涉及到的仪器以及步骤
来源：未知
发布日期：2019-12-08 20:34【大 中 小】
首先谈谈合成实验的选取，要用的到的仪器为上海亚荣生化仪器厂生产的真空泵以及减压蒸馏装置，下面详细的介绍如下：无水无氧实验技术是基于用抽真空和惰性气体置换装置中空气的方法，通常有三种：
其一，在惰性气体箱内进行的常规操作，例如手套箱或干燥箱。箱体内使用循环气体净化器或用惰性气体置换以降低气氛中的水氧含量。该方法的主要操作在于熟练使用手套箱，没有无水无氧操作方面的教学内容。其二，真空线技术。该技术要求整个实验过程都在真空或接近真空的实验装置中完成。这对真空度的要求非常苛刻，操作本身也很复杂，使其应用和推广有较大的局限。这项技术并不适合在综合化学实验课程中作为教学内容。
其三，用双排管真空换气系统(Schlenk line)在工作台上进行的操作。使用双排管对施伦克玻璃仪器抽真空和充惰性气体，从而使其达到需要的无水无氧环境。其他在无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，产物的分离纯化及转移、分装贮存等都可以用这种装置来完成。现今在涉及空气敏感化合物的合成实验中，此法最为简便，使用最为广泛。
在金属有机化学和无机分子化学中，通常会因为碳-金属键和金属-金属键的存在而使此类化合物在空气中不稳定。大取代基的保护作用是从动力学角度提高这些化合物的稳定性。一种三甲硅基取代的 2,6-二异丙基苯胺是合成化学中实用的单齿胺基保护基团。合成该化合物的脱盐复分解反应也是金属有机化学中最常用的合成反应。综合考虑实验准备时间及反应时间不宜过长、无水无氧操作方法难易适中、空气敏感试剂有代表性等几个方面的因素，本文选择三甲硅基芳胺的合成作为综合化学实验的教学内容。该合成实验涉及到仪器的干燥、溶剂转移、正丁基锂的取用、二次加入反应试剂、过滤，置于上海亚荣旋转蒸发器中减压除去溶剂和减压蒸馏等操作，均要在无水无氧条件下连续操作完成。取用正丁基锂在空气敏感化合物的操作中极具代表性，是示范性极强的无水无氧操作技术。另外，在该实验的产物分离中用到的减压除去溶剂和减压蒸馏两个操作，也属于很常用的无水无氧操作技能，例如在40Pa的低压下对粘稠液体进行减压蒸馏就有很强的实践意义。合成三甲硅基芳胺的实验所涉及的药品都是低毒性，产物可以收集作为探索性实验的原料使用，或者水解后提取芳胺循环利用。综上所述，以三甲硅基芳胺的合成作为综合化学实验空气敏感操作的教学内容是比较适合的。
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