谈谈液相色谱法测定样品前处理的重要性
来源：未知
发布日期：2019-12-04 09:07【大 中 小】
1、首先我们来聊一聊样品上液相前的样品处理方法
样品前处理：将采挖回来的无病虫害、无伤的鲜天麻洗净，晾干水分，测定鲜重，常压蒸制透心。
天麻片样品处理方法：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97）；流速：1mL/min；柱温：25℃；进样量：10μL；检测波长：220nm；理论塔板数按天麻素峰值计算应不低于5000。
2、标准曲线的制备
将天麻素和对羟基苯甲醇对照品于105℃鼓风干燥箱内干燥1h，分别精密称定天麻素对照品5mg、对羟基苯甲醇对照品2.5mg，置于上海亚荣100mL容量瓶中，加乙腈 - 水（3：97）混合溶液制成每1mL含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液，作为天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品储备液。精密吸取天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品储备液2、4、6、8、10mL分别置于上海亚荣10mL容量瓶中，用乙腈 - 水（3：97）混合溶液稀释至刻度，由此配成天麻素浓度为10、20、30、40、50μg/mL和对羟基苯甲醇浓度为5、10、15、20、2μg/ml的5个不同浓度的对照品溶液。按色谱条件进样，记录峰面积，以峰面积（Y）为纵坐标，以对照品溶液浓度（X）为横坐标，建立标准曲线。
3、上海亚荣旋转蒸发器在样品溶液的制备实验中的应用
取天麻样品粉末（过三号筛），精密称取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10mL，要置于上海亚荣旋转蒸发器RE-2000A中浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈 -水（3：97）混合溶液溶解，转移至25ml容量瓶中，用乙腈 - 水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，用天津津腾的0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，备用。测定方法：参照《中国药典》2015年版第四部的通则0512项，采用高效液相色谱法测定天麻素和对羟基苯甲醇。天麻素和对羟基苯甲醇总含量不得少于0.25%。多组间比较采用系统分析软件方差分析。
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