脂类溶解剂一般有毒,气味浓烈,易气化,与脂类的大量蒸发温度相差较大且温度较低,一般要求溶剂回收再利用。根据溶剂的这种特点,实验室采用旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂RE-52AA型)做溶剂和溶质分离并回收的基本仪器,配套设备有水浴锅,循环水式多用真空泵。
一:鸡脂肪的溶剂提取
1.1 鸡的局部切割
冷柜取整鸡,室温解冻
除水称重
切割得到:头部,鸡翅,鸡脖,鸡腿,鸡爪,鸡胸肉,鸡体鸡皮
分别称重不同部位
实验仪器:电子称,小数点后4位; 切割刀具;防油滤纸; 环保塑料袋;案板
1.2 分别粗提取脂肪
1.21实验准备
准备分析纯级别试剂:甲醇,乙醚,氯仿,乙醇
准备仪器:三角瓶,烧杯,滴定管,胶头滴管,棕色试管,圆底烧瓶,锡纸,橡胶皮套,脂肪粗提取仪,回旋震荡摇床,电子称,量筒
1.22实验分工
数据组,刀工组,试剂添加组
数据组:肉/溶剂计算;肉称量数据;溶剂数据;仪器使用时间,使用值;日期 时间 温度 阳光 操作人 器皿标签
刀工组:不同部位取肉/皮,用不同的案板和刀具
试剂添加组:器皿的预清洗;试剂与溶解目的物的充分接触;溶解物不粘壁;
1.23仪器使用
脂肪粗提取仪做肉的脂肪提取
回旋震动摇床充分溶解鸡皮脂肪,然后粗脂肪提取
1.24溶液处理
进一步分离实验的,直接进入下一步骤。
不立马进入下一实验的,-21℃保存
二 溶质溶剂分离
2.1 准备
实验对象:粗提取的各部位脂肪
实验仪器:旋转蒸发仪,循环水式多用真空泵,水浴器,回收试剂瓶,通风橱
2.2 分离
装置连接,由左到右:循环水式多用真空泵,旋转蒸发仪,水浴器
三 结果分析
溶质溶剂的分离才会得到目的脂肪,溶剂的回收有利于环保也可重复利用。
溶质和溶剂的“大量蒸发”温度相差较大,且溶剂的要求温度很低,水浴即可满足。这是水浴加热,旋转蒸发的前提条件。
溶剂分离后是气态,且分子平均量大于空气,为了有效回收,增加了循环水式多用真空泵。
冷凝物为自来水,冬季实验室自来水温度低于溶剂气体冷凝温度。
冷凝管温度会有变化,尤其是低端温度升高明显。
溶剂分离完全的标准是:溶质在旋转瓶中午明显异物流动相。
四 仪器使用总结
1. 水浴器
开放式水浴器,有利于直接观察。水浴温度范围不超过6个单位,在合理范围内,适合有机溶剂对脂肪提取的后期分离温度要求。
2. 旋转蒸发仪
旋转有利于溶液的温度均衡。旋转的过程有利于溶液的流动,有利于实验员观察流动相状态。冷凝器是垂直形式,有效抑制溶剂的扩散方向和速度。冷凝管是通用的双管紧密排列,有利于提高冷凝溶剂气体的效率。旋转通气口位于冷凝低端,有利于通气时冲击高密度的溶剂气体。与循环水式多用真空泵相连的端口位于冷凝顶端,有效规定了气流运动方向,并最大可能的防止溶剂气体的浪费。
3. 循环水式多用真空泵
真空泵的使用有利于提高冷凝器的效率,尤其是分离后期。真空泵的使用可能导致溶剂气体的损失,条件许可的时候通风橱中进行操作会减少不适感。其次,真空泵中的水的温度会升高,真空泵的温度不能影响其他设备,尤其是冷凝器。
4. 建议操作流程
4.1 开始
连接设备,由左至右,循环水式多用真空泵,旋转蒸发器,水浴器。封闭连接后,固定溶液瓶。
水流开始,水浴开始,旋转开始,抽空开始
4.2 过程
冷凝器上端1/3应手感冷状态,冷凝器上端不出现明显液态。冷凝器下端温度上升后要做抽气操作。分离后期,注意观察水浴中的溶液,溶剂流动不明显或消失后即为结束。
4.3 结束
旋转蒸发仪工作结束,水浴结束,冷凝通气,通气结束,抽气结束,溶剂凝结回流结束,取下油脂瓶,密封处理,取下回收瓶,密封处理,停水停电,整理仪器,做记录。