文中介绍的是减压蒸馏最基本、规范的操作方法,如果缺少这些实验条件,根据溶液的性质 同样可以进行简化的减压蒸馏操作。
例如,一些有机化学实验室禁止动用明火,不允许用煤气灯烧制毛细管;或者有的实验室没有油泵,或者没有多头接 引管或 Y 型管。根据有机合成经历,浅谈用最简化的实验装置进行减压蒸馏的操作方法。 普通的蒸馏装置就可以进行减压蒸馏,关键要考虑加热和减压这两个关键点。加热时应选择油浴
加热,比如要方便点的可以选择上海亚荣生化仪器厂生产的
SY2000油浴旋转蒸发仪,并且用磁力快速搅拌,避免溶液局部过热而暴 沸。抽真空可以用上海亚荣生化仪器厂SHZ-III循环水式真空泵代替油泵,但是必须连接缓冲瓶以保障安全。
上海亚荣SHZ-III循环水真空泵抽 真空达到 20mmHg,能满足多数实验需要。例如 3-丁酮酸乙酯在 30mmHg 压力下,沸点为 88℃,就可 以用上海亚荣SHZ-III水泵抽真空。如果用冰水作为水泵的工作流 体,真空系统的压力还可以再降低。水泵无污染、耐腐蚀,所以不必再安装吸收塔保护。 如果没有多头接引管则需要先中止加热,再更换接收瓶。
最后就是实验者应知晓混合溶液的主要成份和含量,并根据压力和蒸馏速度判断更换时机。更换烧瓶时需要先移去热源待烧瓶稍冷却,关闭水泵,再迅速换上接收瓶,继续进行减压蒸馏。其它操作要点和上文一致。
本文简单解读了减压蒸馏的操作要点,并介绍了简化的实验方法,帮助大家更好地理解减压蒸馏技术,在科研实践中灵活运用 这个方法解决实际问题。 欢迎大家咨询购买上海亚荣生化仪器厂生产的各类仪器。