1.上料
首先，取出预备好的样品，称取适当的量后加入旋转瓶中(通常不超过旋转瓶容积的三分之二)，然后加入适量的溶剂(通常加至旋转瓶容积的一半)，尽可能使其均匀分散在样品中。注意，不同的样品和溶剂需要按照不同的比例配制。
2.打开真空泵和旋转仪
将旋转瓶固定在旋转仪上，通过调节旋转速度调节器来控制仪器旋转的速度(通常为100-300rpm)，然后将真空泵接通并调节真空流量以达到所需真空度。建议在蒸发前适当的加热(溶剂汽化温度以上的20-30℃)以加快蒸发速度。
3.启动加热器
将旋转瓶放到加热器上并调节加热器温度达到所需溶剂汽化温度，开始加热。温度调节时应根据不同的样品和溶剂进行调整，一般情况下是70~80℃，但也有些样品或溶剂需要保持低温或高温。
4.蒸发溶剂
当溶剂开始汽化时，旋转瓶内部形成一层薄膜，不停地以旋转的方式更新。可以适当调节旋转速度和真空度来控制蒸发速度，直至溶剂完全蒸发为止。需要注意的是，当溶剂浓度达到较高时，应缓慢的降低真空泵速度或者停止加热，避免溶剂突然变稠和倒回，严重时会导致样品倒出甚至爆炸。
5.收集化合物
当溶剂蒸发完毕后，启动真空泵和加热器，并小心取下旋转瓶。打开夹管后，可以将化合物用溶液或其他工具将化合物转移到别的容器中保存或进行下一步实验。
