二、校准方法
1. 外观和通用检查
旋转蒸发仪的铭牌应清晰完整,具有上海亚荣生化仪器厂制造厂家、规格型号、出厂编号、制造日期;仪器面板显示应清晰、完整;蒸馏瓶、冷凝管等玻璃部件无裂纹,蒸馏瓶卡扣有无松动,拆卸是否正常;仪器升降功能是否正常运转。
2. 水浴锅温度示值误差
(1)校准点的位置
温度校准点的数量为 9 个,校准点的位置应布放在水浴锅的三个校准面上,简称上、中、下三层。
(2)温度的校准
设置水浴锅的温度为 60℃或常用温度,待水温恒定后,用标准温度计分别测量图 1 所示 9 个校准点的实际温度,取其平均值为测量值,用式计算水浴锅的温度示值误差。
3. 气密性
连接好旋转蒸发仪各部件,使用三通连接管将真空表连接在旋转蒸发仪和真空泵之间,启动真空泵,当真空表指针指示在 0.06MPa 附近时,关闭真空泵,读取真空表示值 p1,5min 后读取真空表示值 p2,用真空度下降值表示旋转蒸发仪的气密性,用公式计算。
4. 试料瓶转速
设置旋转蒸发仪试料瓶转速为 100r/min,使用数字转速表连续测量 3 次,按公式计算转速误差。
5. 冷凝回收单元回收率
循环冷却器的冷却介质选用 95% 乙醇,设置流量计校准结果的不确定度。